化學實驗報告

2016年化學實驗報告

2016年化學實驗報告

例一 定量分析實驗報告格式

(以草酸中H2C2O4含量的測定為例)

實驗題目：草酸中H2C2O4含量的測定

實驗目的：

學習NaOH標準溶液的配制、標定及有關儀器的使用;

學習堿式滴定管的使用，練習滴定操作。

實驗原理：

H2C2O4為有機弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量組分分析時cKa1>10-8，cKa2>10-8，Ka1/Ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的H+：

H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O

計量點pH值8.4左右，可用酚酞為指示劑。

NaOH標準溶液采用間接配制法獲得，以鄰苯二甲酸氫鉀標定：

-COOK

-COOH

+NaOH===

-COOK

-COONa

+H2O

此反應計量點pH值9.1左右，同樣可用酚酞為指示劑。

實驗方法：

一、NaOH標準溶液的配制與標定

用臺式天平稱取NaOH1g于100mL燒杯中，加50mL蒸餾水，攪拌使其溶解。移入500mL試劑瓶中，再加200mL蒸餾水，搖勻。

準確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別置于250mL錐形瓶中，加20~30mL蒸餾水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。

二、H2C2O4含量測定

準確稱取0.5g左右草酸試樣，置于小燒杯中，加20mL蒸餾水溶解，然后定量地轉入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

用20mL移液管移取試樣溶液于錐形瓶中，加酚酞指示劑1~2滴，用NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。平行做三次。

實驗數據記錄與處理：

一、NaOH標準溶液的標定

實驗編號123備注

mKHC8H4O4 /g始讀數

終讀數

結 果

VNaOH /mL始讀數

終讀數

結 果

cNaOH /mol·L-1

NaOH /mol·L-1

結果的相對平均偏差

二、H2C2O4含量測定

實驗編號123備注

cNaOH /mol·L-1

m樣 /g

V樣 /mL20.0020.0020.00

VNaOH /mL始讀數

終讀數

結 果

ωH2C2O4

H2C2O4

結果的相對平均偏差

實驗結果與討論：

(1)(2)(3)……

結論：

例二 合成實驗報告格式

實驗題目：溴乙烷的合成

實驗目的：1. 學習從醇制備溴乙烷的原理和方法

2. 鞏固蒸餾的操作技術和學習分液漏斗的使用。

實驗原理：

主要的副反應：

反應裝置示意圖：

(注：在此畫上合成的裝置圖)

實驗步驟及現象記錄：

實 驗 步 驟現 象 記 錄

1. 加料：

將9.0mL水加入100mL圓底燒瓶， 在冷卻和不斷振蕩下，慢慢地加入19.0mL濃硫酸。冷至室溫后，再加入10mL95%乙醇，然后在攪拌下加入13.0g研細的溴化鈉，再投入2-3粒沸石。

放熱，燒瓶燙手。

2. 裝配裝置，反應：

裝配好蒸餾裝置。為防止產品揮發損失，在接受器中加入5mL 40%NaHSO3溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網上的燒瓶，瓶中物質開始冒泡，控制火焰大小，使油狀物質逐漸蒸餾出去，約30分鐘后慢慢加大火焰，直到無油滴蒸出為止。

加熱開始，瓶中出現白霧狀HBr。稍后，瓶中白霧狀HBr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解，因溴的生成，溶液呈橙黃色。

3. 產物粗分：

將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后，將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時振蕩，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出(約需4mL濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30mL蒸餾瓶中。

接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。

4. 溴乙烷的精制

配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，樣品重9.8g。

5.計算產率。

理論產量：0.126×109=13.7g

產 率：9.8/13.7=71.5%

結果與討論：

(1)溶液中的橙黃色可能為副產物中的溴引起。

(2)最后一步蒸餾溴乙烷時，溫度偏高，致使溴乙烷逸失，產量因而偏低，以后實驗應嚴格操作。

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