銀鹽法測砷實驗報告

銀鹽法測砷實驗報告

　　在經濟發展迅速的今天，報告有著舉足輕重的地位，我們在寫報告的時候要避免篇幅過長。那么大家知道標準正式的報告格式嗎？以下是小編精心整理的銀鹽法測砷實驗報告，歡迎大家分享。

　　1、實驗目的

　�。�1）學習銀鹽法測定砷含量的原理和方法；

　�。�2）掌握分光光度計的基本操作。

　　2、實驗原理

　　樣品消化后，以碘化鉀，氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產生的新生態氫聲稱砷化氫，經銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態物，與標準系列比較定量。

　　3、試劑與儀器

　　主要試劑：4：1硝酸—高氯酸混合液、濃硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、碘化鉀、40％酸性氯化亞錫溶液、無砷鋅細粒、10％醋酸鉛溶液、醋酸鉛試紙、醋酸鉛棉花、二乙氨基二硫代甲酸銀—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷標準溶液。

　　主要儀器：721型分光光度計、砷化氫吸收裝置（見圖2）。

　　1—150ml錐形瓶；2—氣管；3—醋酸鉛棉花；4—10ml刻度離心管。

　　4、操作與結果

　�。�1）樣品處理

　　準確稱取樣品10克，置于瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。

　�。�2）繪制標準曲線

　　準確吸取每毫升相當于1微克砷的標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分別置于三角燒瓶中。向三角燒瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化鉀溶液5mL，40％氯化亞錫溶液2mL，搖勻，放置10min后，加入鋅粒6克，立即塞緊帶有玻璃彎管的橡皮塞，并將出口的尖管浸插在預先加有5mL，吸收液的比色試管中，在室溫下（25℃左右）反應吸收40min。取下吸收管，用氯仿補足各管的吸收液的體積至5mL。用分光光度計于500nm波長處測定吸光度。根據各標準管讀得的吸光度繪制標準曲線。

　�。�3）樣品分析

　　吸取一定量樣品溶液（視樣品中含砷量而定）置于三角燒瓶中，以后按（2）中“向三角燒瓶中各加入水60mL”起依法操作。根據樣品溶液測得的吸光度，從標準曲線中查得相應的砷含量。

　�。�4）結果計算X=（12）10002m1000V1

　　式中：X——樣品中砷的含量（mg/kg）；

　　A1——測定用樣品消化液中砷的含量（μg）；

　　A2——試劑空白液中砷的含量（μg）；

　　m——樣品質量（mg）；

　　V1——樣品消化液的總體積（mL）；

　　V2——測定用樣品消化液的體積（mL）。

　　5、注意事項與補充

　�。�1）砷的反應吸收盡量控制在25℃左右進行。天熱時測定，吸收管應放在冰水中，避免吸收液揮發。

　�。�2）使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其余仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒，反應太激烈。

　　參考文獻：

　　[1]王遠紅，徐家敏.食品檢驗與分析實驗技術[M].青島：中國海洋大學出版社.20xx.

　　[2]GB/T5009.11—1996.食品中總砷的測定.

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